技术与应用

  • 液相方法验证耐用性和系统适应性

    液相色谱方法验证中的系统适应性测试,涉及的试验内容有分离度、柱效、重复性和拖尾因子。其中分离度和柱效是最重要的两个参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度。柱效对分离度的影响很大,但在特定情况下,如色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。对于耐用性,它与系统适应性是相通的,因为耐用性可以通过理论上的无限次验证,甚至到方法重现、方法转移。这些都需要对可能影响色谱分析过

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  • 液相方法验证之线性和范围

    在液相色谱方法验证中,线性是其中一个重要项目。线性范围是指响应值与样品浓度的校正曲线近似成直线关系的范围,即数据满足线性方程的程度。在线性范围内,每一种被分析物在较宽的浓度检测范围有良好的线性响应是定量分析方法的关键。响应值与样品浓度之间的线性关系可以表示为:y=mx+b,其中y为检测器的响应值,x为样品组分的浓度,m为直线的斜率,b为直线的截距。理想情况下,b≈0,即响应值与浓度呈正比例关系,这

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  • 液相方法验证之检出限和定量限

    液相色谱方法的检出限和定量限也是验证该方法的重要指标。检出限是指样品中待测物质达到可被检测出来的最低限度,通常以信噪比(S/N)来定义,即信噪比为3:1时的浓度。在液相色谱中,检出限可以通过逐步稀释样品并检测其信号响应值来确定。定量限则是指样品中待测物质达到可以进行准确测量的最低限度,通常以信噪比(S/N)来定义,即信噪比为10:1时的浓度。在液相色谱中,定量限可以通过逐步稀释样品并确定最小浓度值

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  • 液相方法验证之精密度和准确度

    液相色谱方法的精密度和准确度是验证该方法的关键指标。精密度是指同一样品多次测量结果的重复程度,通常用相对标准偏差(RSD%)表示。在液相色谱中,精密度可以通过连续进样相同样品来计算。准确度则是指测量值与真实值之间的差异,可以用相对误差(Er)表示。在液相色谱中,可以通过真实样品加标回收的方式来确定准确度,回收率一般应控制在80%~120%。以上就是关于液相色谱方法验证中精密度和准确度的相关知识,希

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  • 液相色谱柱主要技术指标

    液相色谱柱的主要技术指标包括柱型、柱效和柱选择性。1. **柱型**:液相色谱常用标准柱型的柱内径有3.9mm和4.6mm,柱长为20~25cm,柱流动相的体积流速为1mL/min左右,填料颗粒度5~10um,柱效为7000~10000理论塔板数/m。此外,液相色谱柱的发展趋势是减少颗粒度(3~5um),提高柱效,缩短柱长,提高分析速度,以及减小柱内径,节省溶剂用量,提高检测浓度,特别是用于复杂组

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  • 新色谱柱平衡的4个步骤

    新液相色谱柱的平衡步骤如下:1. 以纯乙腈或甲醇作流动相。2. 用低流速(如0.2ml/min)将色谱柱平衡过夜。3. 将流速升高到1.0ml/min冲洗30分钟,以便将色谱柱的填料充分平衡至较佳状态。这样可以保证色谱柱的使用寿命,并且保证在以后的使用中,获得分析结果的重现性。4. 在平衡过程中,将流速缓慢地提高,每5分钟提高0.05ml/min,直到获得稳定的基线。这样可以保证色谱柱的使用寿命,

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  • 液相优化的6个原则

    液相优化的要求和原则有很多,以下是一些比较重要的:1. 高效性:液相优化后的分离系统应具有较高的分离效率和分离效果,能够快速准确地分离出目标物质。2. 通用性:液相优化后的系统应能适用于不同种类的样品,具有较广的应用范围。3. 可靠性:液相优化后的系统应具有可靠性,能够稳定运行,并能够抵抗外界因素的干扰。4. 灵敏度:液相优化后的系统应具有较高的灵敏度,能够检测出较低浓度的目标物质。5. 环保性:

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  • 标准曲线的使用技巧和注意事项

    在使用标准曲线进行分析时,可能会遇到一些难点和误区。以下是常见的一些问题:1. 样品和标准物质之间的差异:样品与标准物质之间的差异可能导致标准曲线的失真。例如,样品可能含有干扰物质,导致信号受到干扰。在建立标准曲线时,应该使用与样品相似的基质。2. 标准曲线的线性范围:标准曲线应该在分析范围内具有良好的线性关系。如果标准溶液的浓度设置不合理,可能无法获得合适的线性范围,导致分析结果不准确。3. 标

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